玻璃顆粒的耐水性是玻璃制品一個(gè)常規(guī)的檢測(cè)項(xiàng)目。2015年08月27日，食品藥品監(jiān)管總局2015年第164號(hào)公告發(fā)布了YBB 00032005-2015《鈉鈣玻璃輸液瓶》等130項(xiàng)直接接觸藥品的包裝材料和容器（以下簡(jiǎn)稱“藥包材”）國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。新標(biāo)準(zhǔn)將于2015年12月1日起實(shí)施。檢測(cè)121℃顆粒耐水性需要用到碾缽和杵、電動(dòng)振篩機(jī)。

碾缽和杵

供試品制備:

1、將供試品擊打成碎塊，取適量放入碾缽中，插入杵，用錘子猛擊杵一次。

2、將碾缽中的玻璃轉(zhuǎn)移到套篩上層的O篩上，重復(fù)上述操作過(guò)程。

3、用振篩機(jī)振動(dòng)套篩（或手工搖動(dòng)套篩）5分鐘。

4、將通過(guò)A篩但留在B篩上的玻璃顆粒轉(zhuǎn)移到稱量瓶?jī)?nèi)，多于10g為準(zhǔn)，共制備3份。

5、用磁鐵將每份玻璃顆粒中的鐵屑除去，移入250ml錐形瓶中。

6、用無(wú)水乙醇或丙酮旋動(dòng)洗滌顆粒至少6次，每次30ml，至無(wú)水乙醇或丙酮清澈為止。

7、將裝有玻璃顆粒的錐形瓶放在電熱板上加熱，除去殘留的丙酮或無(wú)水乙醇。

8、轉(zhuǎn)入烘箱中烘干，取出，置干燥器中冷卻。貯存時(shí)間不得過(guò)24小時(shí)。

玻璃注射劑瓶耐水性測(cè)試方法：

1、分別取上述玻璃顆粒10.00g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，精密加入水50ml。

2、用燒杯倒置在錐形瓶上，將錐形瓶放入壓力蒸汽滅菌器。

3、打開(kāi)排氣閥，勻速加熱，使蒸汽從排氣閥噴出持續(xù)10分鐘。

4、關(guān)閉排氣閥，繼續(xù)加熱，在19~33分鐘內(nèi)，將溫度升至121℃。

5、在121℃保持30±1分鐘后，緩緩冷卻和減壓，在38~46分鐘內(nèi)將溫度降至100℃。

6、從壓力蒸汽滅菌器中取出，冷卻至室溫。同法制備空白溶液。在1小時(shí)內(nèi)完成滴定。

7、在每個(gè)錐形瓶中加入甲基紅指示液（甲基紅鈉0.025g，加水溶解并稀釋至100ml）4滴，用鹽酸滴定液（0.02mol/L）滴定至微紅色，并用空白溶液校正。